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- 依据2020年版药典使用 LUMEX毛细管电泳Capel分析佐米曲普坦手性异构体 -

  • 2020年版药典二部和四部进一步扩大了现代分析技术的应用,丰富了色谱检测器的类型,加强了没有紫外吸收品种液相色谱检测器的应用指导,如采用毛细管电泳法检查佐米曲普坦分散片中的光学异构体等。毛细管电泳法在药典中的使用日益增多,药典通则0542中提到以(1)毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)使用较多,常用来解决异构体拆分,也可用于无机离子检测等,LUMEX公司的Capel 系列 CE可以进行多种方式的分离检测,提供简便可靠的分析方法。

    实验采用依据2020版《中华人民共和国药典》使用LUMEX毛细管电泳仪Capel 205建立手性分离方法并检查佐米曲普坦光学纯度,通过手性拆分剂种类及浓度、缓冲液pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件,基线分离了佐米曲普坦及其对映体。实验结果表明通过Capel205建立的毛细管电泳法可用于佐米曲普坦的手性分离,分离良好,为产品的质量控制提供了可靠准确的分析方法。

    1. 实验仪器及条件

    1.1 实验仪器:LUMEX 公司的Capel 105M或者Capel205 毛细管电泳仪

    1.2 实验试剂

    pH 计、十万分之一天平、离心机、容量瓶(10ml、50 mL、100 mL)、烧杯(50 ml)、量筒(100 ml)、锥形瓶(250 ml)、移液枪(1ml、10 mL)、磷酸二氢钾、磷酸(分析纯)、2-羟丙基-β-环糊精、佐米曲普坦 R-异构体对照品。

    1.3 实验条件

    毛细管规格:弹性石英毛细管(长度:75cm 内径:50um);毛细管温度30 ℃;磷酸二氢钾溶液0.025 mol/L:称取磷酸二氢钾0.17g于50 mL的锥形瓶中,用水定容至50 mL,磷酸调节pH至2.0; 羟丙基-β-环糊精溶液0.03 mol/L:取羟丙基-β-环糊精0.227 g,加0.025 mol/L磷酸二氢钾液(pH 2.0)(或者0.05 mol/L)稀释至10 mL为运行缓冲液(50 摄氏度加热溶解);分离电压20 Kv-25kv;检测波长220 nm;运行时间18 分钟。

    2. 实验分析

    2.1样品制备

    供试品溶液制备:称取本品20 mg-50mg置于100 mL容量瓶中,用水或者0.1 mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。对照品溶液制备:精密量取1 mL 供试溶液,置于200 mL容量瓶中,用水或者0.1 mol/L的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。系统适应性溶液制备:取佐米曲坦普对照品和R-异构体对照品适量,加水或者0.1 mol/L的盐酸溶液并稀释成1mL中含佐米曲普坦0.5 mg与R-异构体2.5 μg的溶液。

    2.2 分析测定

    用磷酸盐缓冲溶液以1000 mbar压力冲洗毛细管10分钟。取系统适应性溶液,以50 mbar压力进样12秒,调节检测灵敏度,使主央面积能够准确积分,佐米曲普坦 R-异构体与S-异构体的分离度应大于1.5;再取对照品溶液和供试品溶液分别以50mbar压力进样12秒,记录电泳图谱,按外标法以峰面积计算,供试品溶液中佐米曲普坦R-异构体的量。

    2.3 判断标准

    供试品溶液中佐米曲普坦R-异构体不得超过0.5%。

    3.   实验结果及分析

    在此实验条件下,用系统适应性样品溶液、对照品溶液和供试品溶液在本实验条件下分别进样2次,三者的的对比图谱以及毛细管电泳图谱如图1-图4。由谱图看出,整体出峰时间在18分钟以内完成,R-异构体的迁移时间分别为16 min左右,S-异构体的迁移时间在15-16min 之间,在此条件下两个峰能够完全分离,分离度比较高R=3.2,分离良好,满足分析的要求(R≥1.5)。在此条件下,能够对目标物进行定量分析,供试的样品中R-异构体未检出,满足不得超过0.5%的要求。

    由图1的比较可以看出,使用Capel205毛细管电泳检测,结果显示供试样品中在图谱上未见佐米曲普坦的峰,能够满足检测要求,提供了可靠准确的分析方法。

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